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有了這份操作詳解,國產離子色譜儀你可以使用的更順手

點擊次數:136 發布時間:2020-12-11

    國產離子色譜儀使用操作過程詳解:

    1,配置溶液

    a,流動相儲備液配製:

    (陰離子淋洗液)準確稱取12.7188g基準Na2CO3固體粉末並準確定容到500ml容量瓶裏,使完全溶解後經沙芯抽濾裝置抽濾,轉移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流動相儲備溶液,放於冰箱中保存,以備後用。

    (陽離子淋洗液)準確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中並定容,即得到了0.15mol/L的陽離子淋洗液儲備液經過濾後轉移到聚丙烯瓶中冰箱內密封保存。

    b,試劑儲備液的配製:

    根據預檢測的各種離子種類找到相應的化合物,按照分子量計算配製1mg/L的該種離子儲備液需要稱取得量,然後按照a中的流程進行配製即得到相應的各種離子1mg/L的儲備液,同樣放於冰箱中保存,以備後用。

    2,陰離子檢測操作分析過程(抑製電導)

    開機:分別打開儀器,電腦,柱恒溫主機開關(設置好恒溫箱溫度45度),儀器進入預熱階段,與此同時,取一瓶超純水進行脫氣處理。

    通水:將過濾頭放置於脫氣的超純水中,分別先後打開在線脫氣的電源和脫氣開關,在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管,在顯示屏麵板上調節流量至2.0ml/min,打開恒流泵開關,衝洗流路10分鍾。並在此過程中配製淋洗液使用液:從0.24mol/LNa2CO3儲備液中取15ml用超純水定容至1000ml,然後經沙芯過濾後即得到3.6mmol/L的使用液,轉移到聚丙烯瓶中準備使用。

    通流動相:關泵,將濾頭拿出放入淋洗液使用液中,開泵,等顯示屏上電導顯示明顯上升時,將流量調節至0.3ml/min,將量程參數調節至01檔位,此時,取下兩通管,連接上保護柱和色譜柱,注意色譜柱的方向性,並將色譜柱放置入已經恒溫完畢的恒溫箱中固定。

    開電流:觀察顯示屏上壓力變化,待壓力穩定後梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min,打開電流開關至相應的數值

    采集基線:打開色譜工作站,采集基線,等基線走穩後,將顯示屏上輸出參數調節至-000mv,進行進樣分析。

    清洗進樣口:將閥扳至進樣位置,先用注射器取去離子水2ml,接上“針位清洗器”,清洗進樣口2—3次:再用樣品清洗2—3次。

    進樣分析:取樣品1ml,接上針頭,進樣(注意進樣時注射器中不能有氣泡),並將閥迅速扳至分析位置(注意:速度要快,在1s內完成,不要在中間停頓),此時,工作站中將自動進行樣品分析。

    譜圖處理:當樣品譜圖出完後保存在已經設定好的文件夾中,然後利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進行處理,處理的總原則是:去除不需要的雜質峰,保留所要檢測的組分峰。保留時間是定性的依據,所以去除一個峰,隻需要把峰頂時間除掉就可以了,峰頂有時間就代表一個峰,處理多用禁止判峰和峰分離,刪除峰就可以了。處理完譜圖,進行再計算和保存。

    關機:樣品分析完畢,關電流(向左旋轉電流旋鈕),關柱恒溫箱,將流量調節至0.3ml/min流上一段時間,待色譜柱逐漸冷卻後,拆下色譜柱,並用封頭封住色譜柱兩端,將兩通管接到色譜柱位置,關泵,將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中,將顯示屏上流量調節到2.0ml/min,開泵,通水10—15分鍾,用於清洗流路。清洗完畢後,關泵,分別先後關閉在線脫氣脫氣開關和電源開關,然後用大注射器接上針頭吸取超純水,對泵進行後衝洗(方法:從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水,會從另外一根流出來,後衝洗是對泵的維護,防止柱塞杆和高壓密封圈被淋洗液結晶所劃傷)關閉主機電源,關閉電腦。

    3,陽離子檢測分析過程(直接電導):

    開機和通水的操作過程和陰離子是一致的。

    通淋洗液:從以配製好的0.15mol/L的甲烷磺酸儲備液中取10ml定容到500ml就得到了3.0mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。(由於酸類溶液易產生氣泡,在通淋洗液前先進行脫氣處理,可以用超聲波或抽濾瓶。)關泵,將濾頭從去離子水中拿出放入剛配製的淋洗液中,將顯示屏上量程選擇為06,流量調節為1.0ml/min,開泵,等顯示屏上電導顯示50左右時,取下兩通管,接上色譜柱,並固定在柱恒溫箱中,柱溫35度。

    采集基線:點擊工作站中綠色譜圖采集按鈕,采集基線,等基線走穩後,進行進樣分析。

    進樣分析同陰離子操作

    譜圖處理:待樣品譜圖出完後保存在特定的文件夾中,陽離子出負峰,先對峰進行翻轉,方法是在一個負峰前點鼠標右健選擇負峰翻轉起點,在最後一個負峰後點鼠標右健,選擇負峰翻轉終點,點一下再處理按鈕,然後利用譜圖處理工具對譜圖進行處理,處理方法同陰離子。

    關機程序同陰離子操作。
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